土壤中有机氯农药残留采用气相色谱法的测定

更新时间:2023-01-18 20:03:29 发布时间:24小时内 作者:文/会员上传 下载docx 收藏

由于土壤中的基质复杂,土壤萃取液中往往会有色素等干扰物被一起萃取出来,下面是小编搜集整理的土壤中有机氯农药残留测定方法探究的论文范文,供大家阅读查看。

有机氯农药曾被广泛应用于农业杀虫和疾病预防控制上,但是,由于其具有不易分解、高残留、化学性质稳定的特点,因此,对环境造成了一定的影响。本文结合具体的实验,对气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留进行了探讨,希望能给相关人员提供一定的帮助。

1实验部分

1.1实验仪器和试剂

实验仪器:气质联用仪、Agilent气相色谱仪7890A-Agilent质谱5975C、BUCHIE916加速溶剂萃取仪、40mL萃取池、BUCHIR-215旋转蒸发仪。

实验试剂:TEDIA公司的农残级正己烷、丙酮、二氯甲烷,有机氯混合标准溶液(含硫丹I、4,4-DDE、七氯、氯甲桥萘、狄氏剂、异狄氏剂、-BHC、-BHC、-BHC、环氧七氯、-BHC、硫丹II、4,4-DDD、硫酸硫丹、4,4-DDT),内标为supelco公司的SVOC-InternalStandards(2000g/mL),无水硫酸钠(分析纯,在400℃的温度下烘烤4h后冷却备用),弗罗里硅土。

1.2实验条件

1.2.1色谱条件

进样口280℃,检测器温度280℃,HP-5毛细柱(30m0.25mm0.25升温60℃后停留2min,以30℃/min升温到210℃;以10℃/min升温到290℃,停留9min;载气为He气,柱流速为1mL/min;不分流。

1.2.2质谱条件

离子源温度230℃,四极杆温度150℃,EI电压70eV,电子倍增管电压1306V;溶剂延迟5min,选用离子选择模式(SIM),调谐采用DFTPP调谐。

1.2.3加速溶剂萃取条件

萃取温度100℃,压力100bar,加热1min,静态保持5min,使用二氯甲烷-丙酮混合溶剂(1∶1),循环2次。

1.3实验步骤

在萃取池底部加入一片纤维素滤膜,依次添加2g弗罗里硅土、20g与硅藻土充分混匀的土壤样品、回收率指示物、2g石英砂,然后将纤维素滤膜置于萃取池顶端;打开加速溶剂萃取仪萃取,完成后,将萃取液经无水硫酸钠过滤脱水后,再经旋转蒸发仪浓缩至1mL,取200L,加入10L内标,待GC-MS分析。

2结果和讨论

2.1色谱分离效果

选用HP-5MS色谱柱,在上述色谱条件下,分离效果良好,有机氯标准色谱峰见图1.

2.2提取条件的选择

比较了常见的土壤萃取溶剂,包括正己烷、丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1)、丙酮/正己烷(1∶1)的萃取效果。结果表明,丙酮/二氯甲烷或丙酮/正己烷的萃取效果比正己烷或丙酮等单一溶剂的萃取效果好。

由于加速溶剂萃取在高温下进行,因此,热降解是一个值得关注的问题。DDT在高温下会裂解为DDD和DDE.分别在温度为60℃、80℃和100℃的条件下萃取土壤中的有机氯,结果均未发现DDT降解为DDD和DDE.在100℃的温度下,有机氯可以提取完全,因此,将萃取温度选为100℃。

2.3净化方法的选择

由于土壤中的基质复杂,土壤萃取液中往往会有色素等干扰物被一起萃取出来。这些萃取物可能会干扰分析,或沉积在进样口和柱头,导致仪器分析性能下降。通常,通过凝胶色谱(GPC)或层析柱净化。其中,GPC净化成本过高,难以推广;而层析柱净化步骤烦琐,处理时间长。为简化净化步骤,在向萃取池中加样品前,先加入2g弗罗里硅土,其结果证实有机氯的回收率未受影响,而土壤中的干扰物有所减少,从而达到了在萃取过程中同步完成净化的目的。

2.4质谱条件的选择

检测土壤中的有机氯通常使用电子捕获检测器(ECD),质谱检测器的灵敏度低于ECD检测器,但是质谱检测器的定性能力远强于ECD检测器。为了保留质谱检测器的定性优势,同时得到接近于ECD检测器的灵敏度,采用了离子选择模式(SIM)。

2.5方法的检出限、回收率和精密度

用空白土壤样品进行加标(10g/kg)实验,重复6次,以测定结果的相对标准偏差的3倍作为方法检出限,并同步计算回收率和精密度,结果如表2所示。

由表2可知,15种有机氯的方法检出限为0.9~1.9g/kg,回收率为74.3%~87.9%,精密度为1.0%~3.6%.

3结束语

综上所述,如果土壤中存在有机氯农药残留,将会对土壤土质造成一定的破坏。因此,我们需要采用气相色谱法对土壤进行测定,以检查土壤有机氯农药的残留量,从而为土壤净化提供帮助,大大降低净化难度。

参考文献

[1]董冀川,杨琼.气相色谱法同时分析测定土壤中15种有机氯农药残留[J].中国环境监测,2009(04)

[2]贾丽娟,邓芸芸.气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药[J].色谱,2008(06)

推荐阅读:

  无机与分析化学实验课程教学改革

  职业院校化学教育实验室安全教育探讨论文

  化学实验教学的创新能力培养论文

  利用化学实验激发学习动力论文

  化学工程工艺技术思考课程设计论文

  化学教学论文范文

土壤中有机氯农药残留采用气相色谱法的测定.docx

将本文的Word文档下载到电脑

推荐度:

下载

为您推荐

浅谈地缘经济时代的科技博弈

浅谈地缘经济时代的科技博弈, 冷战结束后,经济全球化加速,强调相互依存的新自由主义思潮喧嚣一时。然而,大国地缘经济博弈的零和色彩日益表面化,区域经济集团化并不足以让正和博弈在国际经济领域唱主角。到了21世纪,地缘经济领域的大国交往越来越有零和博弈色彩,以经济利益与经济竞争取代政治关系与政治对抗的态势初露端倪,经济因素

经济论文2023-02-01

论WTO框架内贸易保护体系之重建(1)论文

论WTO框架内贸易保护体系之重建(1)论文,贸易保护和贸易自由化是一国国际贸易政策对立的两个方面,存在着此消彼长的关系,但在更深层次上两者又是统一的,两者统一于国家利益之中。任何一国的国家贸易政策都是基于本国利益制定的,其贸易保护程度和自由化程度完全取决于这两种程度对本国利益的影响。就长期的动态利益而言,贸易自由化符合

经济论文2023-02-01

中国出口贸易利益流失问题研究(1)论文

中国出口贸易利益流失问题研究(1)论文,【论文摘要】 中国对外出口贸易总额逐年增加,中国的经常项目连续多年顺差,是对外贸易状况较好的发展中国家。对商品的出口对出口国经济的一般影响进行实证分析可以知道,出口增加对一国经济利益的影响是多样的。但是,从对中国出口的产品结构、厂商结构、商品价值构成结构的分析中可以看出,中国相当

经济论文2023-02-01

论“入世”对我国补贴制度的影响(1)论文

论“入世”对我国补贴制度的影响(1)论文,前言 联合国贸发会议的《贸易发展报告》(1997年版)考察了80年代以后世界经济的动向,指出其具有低增长、不平等扩大这两个特征。在低经济增长的情况下,南北之间的差距不断扩大,世界经济进一步两极分化,而且80年代之前的趋势发生了逆转,国内的贫富差距也不断有了扩大。与贫富差距的扩

经济论文2023-02-01

浅谈金融海啸下我国经济的发展

浅谈金融海啸下我国经济的发展,[论文关键词] 金融 海啸 次贷危机 收入[论文摘要] 本文阐明了次贷危机的产生与发展,重点分析了在全球 经济 危机的 环境 下,我国如何应对新的经济环境和抓住机遇,发展我国经济。 美国的次贷危机对于 中国经济 的发展即是一次挑战又是一个巨大的机会,这已经是毋庸置疑的事实,然而如何把握这

经济论文2023-02-01

FDI与出口商品结构的关系(1)论文

FDI与出口商品结构的关系(1)论文,[摘 要] 贸易投资一体化是经济全球化的一个重要特征,FDI除了对贸易有数量上的效应外,还对贸易结构的变化有影响。本文在回顾了有关的文献及历史之后,对1980年~2006年的中国相关数据进行处理得到贸易竞争力指数,用初级产品贸易竞争力指数、制造品贸易竞争力指数、FDI、实际汇率进行

经济论文2023-02-01